Qualitätssicherung und Prozesssteuerung in modernen Zementwerken

HeidelbergCement AG

Moderne Analysemethoden werden mittlerweile standardmäßig in der Zementindustrie zur Qualitätssicherung und Produktüberwachung eingesetzt.

Sicherstellung von Qualität und Leistungsfähigkeit

Die Qualitätssicherung und Produktionsüberwachung in der Zementindustrie hat eine lange Tradition, die bis in die Zeit der Produktnormung in den Jahren 1877/78 zurückreicht. Damals wie heute gibt die gültige Produktnorm den Mindestprüfaufwand vor, mit dem die Normkon­formität der Zemente sichergestellt wird.

Die Aufgaben eines heutigen Werklabors sind vielfältig, müssen zeitnah erfolgen und übersteigen den normativ geforderten Prüfaufwand. Neben der selbstverständlichen Sicherstellung der Normkonformität der Produkte ist das übergeordnete Ziel...

Sicherstellung von Qualität und Leistungsfähigkeit

Die Qualitätssicherung und Produktionsüberwachung in der Zementindustrie hat eine lange Tradition, die bis in die Zeit der Produktnormung in den Jahren 1877/78 zurückreicht. Damals wie heute gibt die gültige Produktnorm den Mindestprüfaufwand vor, mit dem die Normkon­formität der Zemente sichergestellt wird.

Die Aufgaben eines heutigen Werklabors sind vielfältig, müssen zeitnah erfolgen und übersteigen den normativ geforderten Prüfaufwand. Neben der selbstverständlichen Sicherstellung der Normkonformität der Produkte ist das übergeordnete Ziel von HeidelbergCement, den Kunden Produkte von gleichmäßig hoher Qualität zu bieten.

Um diesem Qualitätsziel gerecht zu werden, muss an jedem Produktionsschritt in den Zementwerken, beginnend bei den Ausgangsstoffen bis hin zur Verladung, das Produkt durch regelmäßige Probenahmen überwacht werden. Obwohl die Produktionsschritte in den Zementwerken prinzipiell vergleichbar sind, unterscheiden sie sich dennoch in Details, so dass sich die Akzente der Qualitätssicherung in den einzelnen Werken unterscheiden.

Standortspezifische Ansätze

Die Labore an den Standorten in Ennigerloh und Lengfurt setzen sich aus einer physikalischen und einer chemisch-mineralogischen (Bilder 1-3) Laboreinheit sowie einem Betonlabor zusammen. Wesentlich unterscheiden sich die beiden Standorte in der Rohmaterialsituation. Beispielsweise besitzen in Ennigerloh die eingesetzten Kalksteine bzw. Kalksteinmergel eine sehr hohe Gleichmäßigkeit, so dass pro Tag lediglich an einer Tagesdurchschnittsprobe die Qualitätskriterien Calciumcarbonatgehalt, Glühverlust und chemische Zusammensetzung überprüft werden müssen.

Laborlösung in Ennigerloh

Am Standort Ennigerloh wird die Produktionskontrolle und Eigenüberwachung des Zementwerkes im Dreischichtbetrieb über 24 Stunden sichergestellt. Das Röntgenlabor des Zentrallabors Ennigerloh besteht aus einem Röntgendiffraktometer (RDA) sowie einem Röntgen-Fluoreszenz-(RFA) Gerät (Bild 4). Mit dem Axios Cement (RFA) werden unter anderem die Klinkerproben analysiert. Das Gerät ist an das automatische Probenahmesystem des Werkes angeschlossen. So werden beispielsweise die chemischen Zusammensetzungen von Rohmehlproben bzw. Zementproben halbstündlich bzw. stündlich bestimmt.

Die Probenahme der Ausgangsstoffe erfolgt regelmäßig durch den Schichtlaboranten. Sind die Rohmehlmahlanlagen in Betrieb, erfolgt je Schicht zweimal eine händische Probenahme an den Bandwaagen unterhalb der Kalksteinschottersilos. Alle Proben werden zu der obengenannten Tagesdurchschnittsprobe gemischt und vom chemisch-mineralogischen Labor übernommen.

Im ersten Prozessschritt wird im Zementwerk En­n­ige­­r­­loh in der Rohmehlmahlanlage aus den Ausgangsstoffen das ofenfertige Rohmehl hergestellt. Jeweils über 30 Minuten wird hinter der Mahlanlage vor dem Rohmehlsilo vollautomatisch eine Durchschnittsprobe gesammelt, in einen Behälter gefüllt und mit einer Rohrpostanlage zum Zentrallabor transportiert. Im Labor wird dann im vollautomatischen Laborautomationssystem halbstündlich die Probe entgegengenommen, aufbereitet und die chemische Zusammensetzung mit der Röntgen-Fluoreszenz-Analyse (RFA) ermittelt. Die digital erstellten Ergebnisprotokolle der Analysen werden kontinuierlich vom Schichtbetrieb überprüft. Abweichungen in der chemischen Zusammensetzung des Rohmehls vom Soll-Wert werden automatisch korrigiert. Auf diese Weise können selbst geringe Schwankungen im Chemismus des natürlichen Kalksteins und Kalksteinmergels ausgeglichen werden. Daraus resultiert ein sehr homogen zusammengesetztes Rohmehl, welches eine Grundvoraussetzung für eine qualitativ gleichmäßige Klinkerherstellung ist. Die Lagerung des Rohmehls in großen Rohmehlsilos führt zu einer weiteren Homogenisierung vor der Aufgabe in den Ofen.

Laborlösung in Lengfurt

Demgegenüber gibt es in Lengfurt ein vollautomatisches Labor ohne Laborschichtbetrieb (Bild 5). Das Laborautomationssystem des Werkslabors in Lengfurt besteht aus einer Rohrpostempfangsstation, einem Probenverteilsystem sowie zwei automatischen Feinmühlen und einer ­Tablettenpresse. Die Transportaufgaben zwischen den Geräten übernimmt ein Robotersystem. Als Messgeräte stehen ein Lasergranulometer für die Feinheitsbestimmung von Zementen, ein sequenzielles Röntgenfluoreszenzgerät (RFA) sowie ein Röntgendiffraktometer (RDA) mit Online-Rietveldmessung zur Verfügung. Mit dieser Anlage wird die komplette Qualitätskontrolle des Rohmehl-, Klinker- und Zement­herstellprozesses automatisiert durchgeführt.

In Lengfurt ist der erste Produktionsschritt deutlich komplizierter. Der Abbau im Steinbruch richtet sich aufgrund der in gewissen Grenzen variierenden natürlichen chemischen Zusammensetzung des Kalksteins im Steinbruch nach den geologischen Gegebenheiten. Der Qualitätsleiter des Standortes legt fest, aus welchen Bereichen des Steinbruches wie viel Material in das Mischbett transportiert wird. Das Mischbett stellt die erste Homogenisierung des Rohstoffs vor der Rohmühle dar. Zu dem Steinbruchmaterial werden vor der Rohmehlmühle definierte Korrekturstoffmengen (Siliziumdioxid, Eisenoxid) zugegeben. Nach der Rohmühle wird im Betrieb stündlich eine Rohmehlprobe automatisch genommen und im vollautomatischen Labor analysiert. Mit den Analysedaten wird die Korrekturstoffdosierung automatisch geregelt. Das Rohmehl wird in sechs Mühlenmehlsilos zwischengelagert. Zudem besitzt das Werk Lengfurt fünf Ofenmehlsilos. Jedes Ofenmehlsilo wird über ein Umlaufbecherwerk aus mehreren Mühlenmehlsilos parallel befüllt. Anschließend wird das Ofenmehl wiederum aus mehreren Ofenmehlsilos über ein Becherwerk dem Ofen zugeführt. Diese Vorgehensweise dient der Homogenisierung des Ofenmehls. Die Wirksamkeit dieser Homogenisierungsmaßnahmen kann am Kalkstandard aufgezeigt werden: Während die Standardabweichung des Kalkstandards nach der Rohmehlmühle bei 2–3 % liegt, liegt die des Ofenmehls nur noch bei ≤ 1 %.

Probennahme am Zyklonvorwärmer

Im folgenden Produktionsschritt, dem Ofenprozess, wird das Rohmehl über eine Schnecke am oberen Ende der zweisträngigen Zyklonenvorwärmer kontinuierlich in die Ofensysteme von Ennigerloh und Lengfurt eingeschleust. Der Zyklonenvorwärmer ist ein wichtiger Bestandteil wirtschaftlich optimaler Zementofensysteme. Das Rohmehl wird in den Gasstrom aufgegeben und mit dem Gasstrom der jeweils tiefer gelegenen Zyklonenstufe zugeführt. Die Wärmeenergieübertragung, d. h. die Wärmenutzung, ist durch die hohe Dispergierung (die hohe Feinheit) des Rohmehls besonders effektiv und damit besonders wirtschaftlich [1].

Die Werke in Ennigerloh und Lengfurt haben jeweils einen vierstufigen Zyklonvorwärmer. Am untersten ­Zyklonen werden kontinuierlich und automatisch Heißmehlproben aus dem Ofenbetrieb genommen und chemisch-mineralogisch untersucht. Aus den Analyseergebnissen dieser Proben wird auf die Stabilität der Dreh­ofenatmosphären rückgeschlossen.

Analytik in der Drehrohrofenanlage

Innerhalb von rund 45 Minuten wandert das Material vom Zyklonvorwärmer durch den Drehrohrofen in Richtung Hauptbrenner zum Klinkerkühler. In der heißesten Zone bilden sich die Hauptzementklinkerphasen (C3S, C2S, C3A, C4AF). Um die Eigenschaften des Zementklinkers zu erhalten, wird der Klinker unmittelbar hinter dem Hauptbrenner im Klinkerkühler schnell mit Luft auf < 200 °C abgekühlt. Der Klinker wird anschließend zu den Klinkersilos transportiert. Auf dem Weg zu den Silos sind in beiden Werken automatische Probennehmer installiert.

In Lengfurt wird stündlich eine definierte Klinkerprobemengen aus dem Materialstrom gezogen und mit einer automatischen Rohrpostanlage in die Laborautomation transportiert. In Ennigerloh werden derzeit Tagesmittelproben analysiert. An den Klinkerproben werden chemische Analyse (RFA) sowie quantitative Mineralphasenanalyse (Rietveld) mittels Röntgenbeugungsanalyse (RDA) durchgeführt. Während die klassische Berechnung der Klinkerphasenzusammensetzung nach Bogue eine indirekte Methode ist, die auf der chemischen Analyse basiert, handelt es sich bei der Rietveldmethode um eine direkte Bestimmung der Mineralphasenzusammensetzung.

Mit der direkten Rietveldmessmethode werden hö­here C3S-Gehalte im Klinker ermittelt als mit der auf der chemischen Analyse basierenden indirekten Berechnung nach Bogue (Bild 6). Es zeigt sich, dass der real gemessene C3S-Gehalt weniger stark vom Kalkstandard abhängt als der indirekt berechnete. Die Rietveldmethode liefert damit nachhaltigere Erkenntnisse für die Produktionssteuerung.

Auch bei den C3A-Gehalten können signifikante Trends beobachtet werden. Mit der Rietveldmethode ­werden im Vergleich zu Bogue deutlich niedrigere C3A-Gehalte ermittelt (Bild 7). Zudem wird die Abhängigkeit zwischen dem orthorhombischen und kubischen C3A-­Gehalt vom Sulfatisierungsgrad deutlich.

Alles in allem liefert die Rietveldmethode Informa­tionen die deutlich genauer die Klinkerzusammensetzung beschreiben. Die kontinuierliche Messung der Mineral­phasenzusammensetzung unter Konstanthaltung der Rietveld-Messparameter wird einerseits zur Qualitätssteuerung verwendet und liefert darüber hinaus wichtige Informationen und Trends zum Ofenprozess. Mit Rietveld werden Abweichungen des Mineralbestandes von den Zielvorgaben des Werkes zeitnah registriert und Korrekturmaßnahmen sehr schnell vom Labor in enger Zusammenarbeit mit der Produktion eingeleitet.

Andere Rohstoffe

Neben den im Werk selbst produzierten Materialien werden in modernen Zementwerken weitere Ausgangsstoffe wie Hüttensand, Flugasche, Trass, Gips, Anhydrit, usw. eingesetzt. Von allen angelieferten Ausgangsstoffen werden Eingangsproben genommen und die jeweiligen werkspezifischen chemisch-physikalischen Produktanforderungen überprüft. So werden beispielsweise an den angelieferten Hüttensanden die chemische Zusammensetzung mittels Röntgenfluoreszensanalyse, der chemische und physikalische Wassergehalt, der SO3-Gehalt und weitere Parameter ermittelt. Da die Standorte zudem über eine Hüttensandtrocknung verfügen, erfolgt eine weitere Überwachung des Sandes nach der Trocknungsanlage.

Zementvermahlung

Der Klinkerproduktion schließt sich die Mahlung der Ausgangsstoffe zum Zement an. Wie die Rohmehlproben werden vollautomatisch Zementdurchschnittsproben kontinuierlich zwischen den Zementmühlen und dem Silo genommen und mit dem Rohrpostsystem des Werkes zum Laborautomationssystem transportiert. Während der Produktion werden stündlich Feinheitsparameter (Lasergranulometrie oder Blaine) sowie der Sulfatgehalt ermittelt. Diese Ergebnisse werden in Lengfurt in einer automatischen Sichterregelung zur Feinheitssteuerung und einer Komponentenregelung zur Sulfatträgerdosierung verwertet. Bei hüttensandhaltigen Zementen wird mit der Röntgenfluoreszensanalyse zudem der Hüttensandgehalt im Zement überprüft. In Ennigerloh erfolgt die Steuerung der Zementmühlen über den Blainewert.

Die Analyseergebnisse werden in beiden Werken kontinuierlich mit den von der Qualitätsleitung vorgegebenen Zielwerten abgeglichen. Sollten einmal die Analysenwerte einer Probe außerhalb des Toleranzbereiches liegen, wird zeitnah der Leitstand und Schichtmeister informiert. Während der Leitstand die vorgegebenen Korrekturmaßnahmen einleitet oder ggf. die Mahlung stoppt, überprüft der Schichtmeister bereits die Anlage.

Prüfnormen

Die Europäische Zementnorm DIN EN 197-1 legt die Eigenschaften und Anforderungen an die 27 Normalzemente und ihre Bestandteile fest. Für eine normkonforme Produktion muss das Produkt auf der Grundlage von Stichprobenprüfungen fortlaufend bewertet werden (Bilder 8 und 9). Die Norm definiert hierfür die Mindestprüfhäufigkeit. Von jeder Zementsorte müssen zweimal pro Woche Proben am Versandsilo gezogen werden, an denen die physikalischen Normparameter, wie Anfangs- und Normfestigkeit, Erstarrungsbeginn, Raumbeständigkeit (Dehnungsmaß) usw., bestimmt werden. Die Probennahme erfolgt händisch an den Versandsilos. Insgesamt werden so z. B. im Zentrallabor Ennigerloh an ca. 4700 Zementstichproben im Jahr die physikalischen Normparameter ermittelt. Darüber hinaus werden monatlich an Durchschnittsproben chemische Parameter (Glühverlust [CEM I, CEM III], unlöslicher Rückstand [CEM I, CEM III], Sulfatgehalt, Chloridgehalt, Puzzolanität [CEM IV], Zusammensetzung) dokumentiert. Bei neu produzierten Zementarten verdoppelt sich der normative Prüfaufwand im Anfangszeitraum der Produktion. Zudem wird die Leistungsfähigkeit der Zemente in den Betonlaboren der Werke regelmäßig in Betonversuchen überprüft.

Alle Ergebnisse werden in den Zementwerken der HeidelbergCement AG in die unternehmensinternen Laborinformationsmanagementsysteme (LIMS) eingetragen und von der Laborleitung regelmäßig mit den werksspezifischen Zielwerten abgeglichen. Zusätzlich zu den Prüfanforderungen nach DIN EN 197-1 kommen noch Prüfanforderungen bzgl. Sondereigenschaften (NA, HS oder Fahrbahndeckenzulassung usw.) und länderspezifische Überwachungsprüfungen (z. B. NL-KOMO-, Benor-Zeichen) für Märkte außerhalb Deutschlands hinzu. Die Normkonformität der produzierten Zemente wird durch die Prüf-, Überwachungs- und Zertifizierungsstelle (PÜZ) des Forschungsinstituts der Zementindustrie GmbH bescheinigt. Dieser Fremdüberwacher führt regelmäßig unangekündigt eigene Probennahmen durch und prüft detailliert die werkseigene Produktionskontrolle.

Neben der Qualitätssicherung rund um die Uhr sind die Qualitätslabore auch stets Ansprechpartner für Kunden. Deutschlandweit werden in interdisziplinärer Zusammenarbeit mit der Bauberatung schnell Lösungen für Anwendungen oder Produktionsprobleme der Kunden erarbeitet. Dieser spezielle Service ist eine zusätzliche Leistung, die ein hohes Engagement sowie hohe Fachkompetenz bei den Mitarbeitern im Labor voraussetzt.

Erweiterung des Produktportfolios

Auch bei der Mitgestaltung des zukünftigen Zementangebots der Werke sind die Zementlabore maßgeblich beteiligt. Die Zusammensetzung eines neuen Zements erfolgt zunächst aufgrund der Erfahrung der Mitarbeiter des Qualitätswesens. In großtechnischen Mahlversuchen wird die Sorte produziert und anschließend im Labor die Performance des Zements selbst und des Zements im Beton umfangreich geprüft. Die Ergebnisse werden zusammen mit Bauberatung und Werkleitung ausgewertet und ggf. Anpassungen beschlossen oder aber dem Verkauf als mögliches weiteres Zementprodukt vorgestellt.

Fazit

Durch ständig steigende Anforderungen an die Leistungsfähigkeit und Qualität moderner Baustoffe, durch ständig verschärfte Auflagen im Bereich Umweltschutz, durch das Streben nach bestmöglicher Arbeitssicherheit sowie die Suche nach Energieeffizienzsteigerungen, um den steigenden Energiekosten entgegen zu wirken, werden alle Mitarbeiter permanent gefordert. Um diesen zunehmenden Herausforderungen strukturiert zu begegnen hat HeidelbergCement ein Integriertes Managementsystem implementiert und zertifiziert (ISO 9001, ISO 14001, ISO 50001), in dem die Unternehmensgrundregeln festgeschrieben, Prozesse systematisiert, dokumentiert, regelmäßig analysiert, Verbesserungspotentiale identifiziert und Maßnahmen definiert und realisiert werden. Zudem werden Ziele gesetzt und kommuniziert sowie Steuer- und Kontrollmechanismen eingeführt. Die operative Koordination des Systems liegt in der Hand der Laborleitung der Standorte.

Das Zentrallabor in Ennigerloh, das auch für die Qualitätskontrolle der Werke Geseke und Paderborn zuständig ist, ist aufgrund der hohen fachlichen Kompetenz der Laboranten in allen drei Laboreinheiten, der umfangreichen instrumentellen Ausstattung, der unmittelbaren Nähe zur Zementproduktion sowie der Produktvielfalt als Ausbildungslabor geradezu prädestiniert. Daher werden in Ennigerl­oh auch jedes Jahr mehrere Baustoffprüfer ausgebildet. Auch an der Ausbildung im Rahmen eines Dualen Studiums ist HeidelbergCement grundsätzlich interessiert. Zurzeit strebt eine Mitarbeiterin des Labors den Bachelor of Engineering an. Damit wird die Zementindustrie auch in Zukunft bei der Qualitätssicherung, Produktionsüberwachung und Produktentwicklung auf hochqualifizierte Mitarbeiter zählen können.

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