Charakterisierung von Nadelfilzen für die Abreinigungsfiltration

1  Einleitung
Aus lufthygienischer Sicht ist dem Feinstaubanteil bei den Staubemissionen besondere Bedeutung beizumessen. Hierbei stehen die geringe Sinkgeschwindigkeit submikroner Staubteilchen, somit eine relativ lange Verweilzeit in der Erdatmosphäre, ihre Lungengängigkeit und ihr Vermögen, Schadstoffe wie beispielsweise Schwermetalle adsorptiv an sich zu binden, im Mittelpunkt des Interesses. Aufgrund ihres ausgezeichneten Abscheideverhaltens auch im Feinstaubbereich gelangen Abreinigungsfilter in nahezu allen Bereichen der Abgasentstaubung und bei der Abscheidung von staubförmigen Wertstoffen aus Gasen verstärkt zum Einsatz.
 
Betriebsbedingungen wie beispielsweise Temperaturspitzen oder auch Taupunktunterschreitungen, Stoffgrößen wie beispielsweise Zusammensetzung des zu reinigenden Abgases (Sauergaskomponenten, Wasserdampfgehalt), Agglomerationsverhalten und Reaktionsvermögen des Staubes, seine Kornform und Korngrößenverteilung, die konstruktive Ausführung der Filteranlage (Geometrie der Filterelemente), die Betriebsweise des Abreinigungssystems sind u.  a. Kenngrößen, welche  das Filtrations- und Regenerationsverhalten von filternden Staubabscheidern entscheidend beeinflussen. Insgesamt muss festgestellt werden, dass Abreinigungsfilter heute zwar einen hohen Entwicklungsstand erreicht haben und bei immer anspruchsvolleren Staubabscheideproblemen erfolgreich eingesetzt werden, dass jedoch die Methodik bei der Filtermittelauswahl und bei der Auslegung von Abreinigungsfiltern noch immer viele empirische Komponenten aufweist, die sich am Prinzip ­„trial and error“ orientieren. Dessen ungeachtet gelingt es in der Praxis durch umfangreiche Erfahrung und zum Teil mittels aufwändiger Pilotversuche, auch in schwierigen Fällen wirtschaftlich arbeitende Abreinigungsfilteranlagen mit geringen Reingasstaubgehalten bei gleichzeitig langen Standzeiten zu realisieren.
 
Als Filtermedien zu Entstaubungszwecken werden hierbei vor allem abreinigbare textile Flächengebilde wie Gewebe und im verstärkten Ausmaß Filze (Nadelfilze, wassergestrahlte Filze) eingesetzt. Zahlreiche Filtermedien verfügen heute über eine zusätzliche Oberflächenveredelung, die von oberflächenverdichtenden Fertigungstechniken (Kalandrieren) bis zu speziellen Ausrüstungen (Oberflächenbeschichtungen) reichen. Sie dienen generell einer Verbesserung der filtertechnischen Merkmale, insbesondere einer möglichst problemlosen Ablösung des Filterkuchens während der Abreinigung, und einer Minimierung der Staubpartikeleinlagerung im Inneren des Filtermediums, um Verstopfungen vorzubeugen.  
Die stete Weiterentwicklung von textilen Abreinigungsfiltermedien im Hinblick auf höhere Temperaturstabilität, niedrigere Anfangsdruckverluste, geringere Verstopfungstendenz, verringerten Feinstaubdurchtritt  und möglichst lange Standzeiten ist mitverantwortlich für die stark steigende Marktpräsenz leistungsstarker Abreinigungsfilter im industriellen Bereich. Eine Sonderstellung bei der Konzeption einer Entstaubungsanlage nimmt vor allem die Auswahl eines geeigneten Filtermediums ein, da diese auch heute noch im hohen Ausmaß nach empirisch gewonnenen  Kriterien durchgeführt wird. Dabei sind die Charakterisierung abreinigbarer Filtermedien und die Möglichkeit ihrer filtrationstechnischen Bewertung immer noch unzureichend. Die von den Filtermittelherstellern mitgeteilten textilen Kenngrößen (Dicke des Filtermediums, Flächenmasse etc.) und materialspezifischen Eigenheiten der Faserwerkstoffe (Festigkeit etc.) reichen zumeist nicht aus, um das Filtrationsverhalten der Filtermedien zuverlässig bewerten zu können.
 
In vorangehenden Arbeiten wurden die Oberflächenporosität und ihre Abnahme mit zunehmendem Abstand von der rohgasseitigen Oberfläche mithilfe einer Modellpore charakterisiert [1–6]. Die Korrelation zwischen diesen Strukturparametern und der eingelagerten Reststaubmasse sowie der Reingasstaubkonzentration – beide filtrationsspezifischen Kennwerte wurden an einem VDI 3926-Filtermittelprüfstand experimentell bestimmt – zeigt, dass Nadelfilze mit unterschiedlichen Oberflächenstrukturen mithilfe dieser Porositätsparameter charakterisiert werden können. Der vorliegende Beitrag informiert über eine neue Möglichkeit zur Strukturaufklärung von Filtermedien mittels lichtmikroskopischer Bildanalyse, mit der neue strukturelle Kennwerte zur umfangreicheren Charakterisierung  der Oberfläche von Abreinigungsfiltermedien gewonnen werden können, welche die Bewertung der Filtrationseigenschaften erleichtern und die Qualitätsüberwachung von oberflächenbehandelten textilen Abreinigungsfiltermedien verbessern helfen sollen.
 
2    Porositätssituation der oberflächennahen
Filtermittelschicht
Bild 1 stellt schematisch die Porositätssituation der oberflächennahen Faserschicht eines Nadelfilzes dar [6]. Durch bildanalytische Untersuchung eines Stichprobenflächenausschnitts Atot der Nadelfilzoberfläche kann eine Gesamtporenanzahl Ntot detektiert werden. Für jede Einzelpore können eine Porentiefe  hp,i und eine Porenfläche Ai bestimmt werden. Mithilfe der Porentiefenanalyse können eine Porentiefenverteilung Q0(hp) und ein Medianwert der Verteilung hp50,0 (Bild 2) berechnet werden. Die Gesamtporenfläche kann nach Gleichung (1) aus den Einzelporenflächen berechnet werden:

Ap,tot = Ntot Ai(1)
              i=l
Die Oberflächenporosität E0 errechnet sich nach Gleichung (2):
 
E0 =  Ap,tot(2)
         Atot
Der Gesamtporenumfang kann nach Gleichung (3) berechnet werden:
  Op,tot = Ntot Oi(3)
              i=l
hp50,0, Ap,tot und Op,tot beschreiben die Porositätssituation der rohgasseitigen Faserschicht einer Filtermittelprobe mit der ­Fläche Atot.
 
3    Partikelpenetration in oberflächenbehandelten
Filtermedien
Um speziell die Porositätssituation nahe der Rohgasoberfläche von Nadelfilzen in Bezug auf die Reingasstaubkonzentration quantifizieren zu können, werden durchlichtmikroskopische Darstellungen der Oberflächenstrukturen bildanalytisch ausgewertet [1]. Mit dieser abbildenden Methode können Ap,tot und Op,tot bestimmt werden. Infolge kann ein mittlerer hydraulischer Porendurchmesser dh (Gleichung 4) berechnet werden, welcher als Maß für die von der Roh- zur Reingasseite penetrierende Partikelmasse verwendet werden kann.
 
                      4 Ntot Ai
        4Ap,tot          i=l
dh =           =(4)
        Op,tot        Ntot Oi
                         i=l
Die Messvorrichtung ist schematisch in Bild 3 dargestellt. Sie besteht aus einem Lichtmikroskop (LEICA MZ8) großer ­Tiefenschärfe, ausgestattet mit einer intensiven Kaltlichtquelle und einer hochauflösenden CCD-Kamera (SONY XC-003P). Die Filtermittelprobe wird auf dem Objekttisch positioniert und vom Beobachtungslicht durchstrahlt. Beim Durchtritt des Lichtes durch die Filtermittelprobe werden die Lichtstrahlen an den Fasern und an den ggf. eingelagerten Staubpartikeln diffus in alle Richtungen gestreut und teilweise absorbiert. Die Lichtintensität wird mit zunehmender Lichtweglänge schwächer. Die Filtermittelporen können aufgrund der sich einstellenden Helligkeitsunterschiede erkannt werden. Durch Montage eines Lichtschirmes rund um das Mikroskop kann der Einfluss des Tageslichts auf die Bildqualität reduziert werden. In der durchlichtmikroskopischen Darstellung erscheinen die an der Oberfläche gelegenen Filtermittelfasern in dunkler Farbe, während sich die Poren als hellere Flächen bemerkbar machen.
 
Um statistisch repräsentative Mittelwerte zu erhalten, werden an 20 unterschiedlichen Positionen (je 2390 µm x 1860 µm) einer kreisförmigen Filtermittelprobe (Durchmesser 169 mm) Farbbilder aufgenommen. Mithilfe eines speziellen Computer­algorithmus werden die Farbbilder in Grauwertbilder überführt. Durch Festlegen eines Grauwertschwellenwertes werden die Bilder in binäre Schwarzweißbilder überführt. Die dunklen Bereiche kennzeichnen die Oberflächen der Fasern und die weißen Bereiche kennzeichnen die Porenflächen. Der Helligkeitsschwellenwert wird durch Vergleich der optischen Übereinstimmung des Farbbildes mit dem Schwarzweißbild gefunden. Dazu wird der Helligkeitsschwellenwert iterativ so lange verändert, bis eine bestmögliche örtliche Übereinstimmung der Faserumfänge in beiden Bildern erzielt wird (Bild 4).
 
Anschließend werden die detektierten Porenflächen durch Ellipsenflächen angenähert. Von diesen werden Umfang Oi und Fläche Ai berechnet. Die Resultate für verschiedene nach Gleichung 4 berechnete hydraulische Durchmesser unterschiedlicher Filtermedien sind in Tabelle 1 zusammengestellt.
 
In weiteren Untersuchungen wurde die Partikelpenetration durch Nadelfilze mittels Messung der mittleren Reingasstaubkonzentration über 100 Filtrationszyklen an einem Filtermittelprüfstand nach VDI 3926, Typ 2, bestimmt (Bild 5).
  Als Teststaub wurde Al2O3 (Sasol Pural NF, d50,3 = 4,1 µm) verwendet. Die durch das Filtermedium ins Reingas penetrierte Staubmasse wurde mittels nachgeschaltetem Absolutfilter abgeschieden. Nach einer kontinuierlichen Filtermittelprüfung über 100 Filtrations-/Abreinigungszyklen wurde die abgeschiedene Staubmasse ausgewogen und auf das durchgesaugte Gasvolumen bezogen und damit die mittlere Reingasstaubkonzentration berechnet.
 
In Bild 6 wird die mittlere Reingasstaubkonzentration über 100 Zyklen dem mittleren hydraulischen Porendurchmesser gegenübergestellt. Es ergibt sich eine interessante Korrelation zwischen diesen beiden Größen, welche zeigt, dass der mittlere hydraulische Porendurchmesser als Maß für die vergleichs­mäßige Abschätzung der Partikelpenetration von verschiedenen oberflächenbehandelten Filtermedien verwendet werden kann.
 
Man erkennt, daß die Trendlinie die x-Achse bei einem bestimmten dh-Wert schneidet. Eine Erklärung für den Abszissenabschnitt ist die Existenz eines Grenzporendurchmessers. Alle Poren, welche kleiner als dieser Grenzporendurchmesser sind, bleiben nach einigen Abreinigungen irreversibel verstopft, sodass keine weitere Partikelpenetration stattfinden kann. Um diesen Sachverhalt detaillierter untersuchen zu können, wurde die Porenflächendichteverteilung ΔAi/(Atot*Δdh,i), wie in Bild 7 dargestellt,  über dem hydraulischen Durchmesser dh,i (Gleichung 5) aufgetragen.
 
dh,i = 4Ai(5)
         Oi
Aus Bild 7 kann ein Porenblockadedurchmesser db abgelesen werden. Unterhalb dieses Porenblockadedurchmessers tritt keine Partikelpenetration auf – gleiche Testbedingungen und gleicher Teststaub vorausgesetzt. Die Bestimmung des Blockadedurchmessers kann auf iterativem Weg wie folgt erklärt werden. Als Startwert für die iterative Schleife wird zunächst ein minimaler Porendurchmesser db  dh,i,min von ca. 12 µm gewählt. Danach werden alle Porenflächen ΔAi zwischen db und dh,i,max aufsummiert. Daraus resultiert eine effektive Oberflächenporosität «eff, welche für die Partikelpenetration im untersuchten Filtermedium offensteht.
   «eff =  1     dh,i,max ∆Ai(6)
           Atot      db
Bei Einbeziehung der Modellvorstellung, dass für verschiedene poröse Filtermedien «eff linear proportional zur gemessenen mittleren Reingasstaubkonzentration c ist, kann das Bestimmtheitsmaß der linearen Regression R² für den angenommenen db-Wert berechnet werden.
 
Wenn nun db von dh,i,min bis dh,i,max variiert wird, erhält man verschiedene R2-Werte für die Korrelationen der effektiven Oberflächenporosität mit der mittleren Reingasstaubkonzentration. Diese R2- Werte werden über dem angenommenen db aufgetragen (Bild 8). Wenn ein zu hoher Wert für db angenommen wird, werden nur die größten Poren berücksichtigt, um die Partikelpenetration zu beschreiben, und man erhält in weiterer Folge keine lineare Beziehung zwischen «eff und c. Wird hingegen ein zu kleiner db-Wert angenommen, werden kleine Poren, welche keinen Einfluss auf die Partikelpenetration haben, mitberücksichtigt und es ergibt sich wiederum eine nicht lineare «eff/c-Beziehung. In beiden Fällen ist das Bestimmtheitsmaß R2 der linearen Regression gering. Der Punkt im Graph mit dem besten Bestimmtheitsmaß indiziert die beste lineare Beziehung «eff/c und damit den richtigen Wert für db.

In Bild 9 ist ersichtlich, dass db = 53 µm eine gute lineare Regression der «eff/c-Beziehung ergibt. Zusammenfassend kann festgestellt werden, dass die Partikelpenetration von unterschiedlich strukturierten Filtermedien relativ zueinander verglichen werden kann, wenn die effektive Oberflächenporosität «eff und die Steigung der linearen Regression tg  bekannt sind, dies unter der Voraussetzung, dass der gleiche Teststaub und die gleiche Prüfprozedur verwendet werden.
 
4    Kennwerte für in oberflächenbehandelte
Filtermedien eingelagerten Reststaub
Wenn Messungen der 2D-Oberflächenstruktur mit Messungen der Porentiefenverteilung oberflächennaher Faserschichten des Filtermediums kombiniert werden, so kann eine Modellpore abgeleitet werden. Die Modellpore zeigt schematisch das von der Oberfläche in die Tiefe einsehbare Porenvolumen (Bild 10). Die Bestimmung der Porentiefenverteilung erfolgt automatisch mithilfe eines Lichtmikroskops (Olympus BX 61), ausgerüstet mit einem motorisierten Objekttisch und einer Farbbildkamera (Bild 11). Ein typisches Resultat einer solchen Porentiefenbestimmung wird im Bild 12 dargestellt. Die vermessenen Modellporen für die untersuchten Filtermedien sind im Bild 13 dargestellt.
 
Ausgehend von der Modellpore kann ein Porenvolumenäquivalent H nach Gleichung 7 berechnet werden (Tabelle 1).
 
H = E0 · hp50,0(7)
 
Mithilfe von Filtermitteltests nach VDI 3926 wurde die eingelagerte Reststaubmasse nach 100 Filtrations- bzw. Abreinigungszyklen bestimmt und über dem Porenvolumenäquivalent H aufgetragen (Bild 14). Diese Abbildung verdeutlicht, dass die eingelagerte Reststaubmasse eine nahezu lineare Abhängigkeit  vom Porenvolumenäquivalent aufweist. Das Porenvolumen­äquivalent seinerseits kann als ein auf die Gesamtfläche bezogenes, mittleres zylindrisches Porenvolumen angesehen werden, mit dessen Hilfe das Partikelspeichervermögen der oberflächen­nahen Schicht beschrieben werden kann.
 
Zusammenfassend ist festzustellen, dass die in Bild  9 und Bild 14 gezeigten Korrelationen zwei Kalibrationsgeraden entsprechen, welche durch die kombinierte Anwendung von VDI-konformen Filtermittelprüfungen und neu entwickelter lichtmikroskopischer Porengrößenanalysen erhalten wurden. Mithilfe dieser Kalibrationsgeraden können die Partikelpenetration und das Staubeinlagerungsvermögen von oberflächenbehandelten Filtermedien vorhergesagt werden.
 
5    Poreninhomogenität von Nadelfilzen
Die Inhomogenität der über das Filtermedium verteilten Poren spielt eine wichtige Rolle bei der Partikelpenetration von der Rohgas- zur Reingasseite des Filtermittels und beeinflusst darüber hinaus entscheidend das Druckverlustverhalten. Für Tiefenfilter gilt beispielsweise, dass sich bei steigender Inhomogenität die Partikelpenetration erhöht; hingegen erniedrigt sich der Druckverlust. Die inhomogenitätscharakterisierende Größe INH kann nach Gleichung 8 entweder als Quotient der Druckverluste (bei gleicher Filtrationsgeschwindigkeit) oder als Quotient der Filtrationsgeschwindigkeiten (bei gleichem Druckverlust) berechnet werden.
 
INH = Δphom/Δpinhom oder INH = vinhom/vhom(8)
 
Lajos [8] konnte mittels Simulation beweisen, dass das Verhältnis der Filtrationsgeschwindigkeiten von der relativen Standardabweichung /(1-«) der Packungsdichte und der mittleren Packungsdichte (1-«) des Filtermediums abhängt. Bewertet man die kontinuierliche Verstopfung unterhalb der Filtermedienoberfläche bei zunehmender Anzahl von Filtrationszyklen als eine Art Tiefenfiltrationsmechanismus, liegt der Schluss nahe, dass die Kenngrößen relative Standardabweichung /(1-«) und Porosität « mitentscheidend für die Restdruckverlustentwicklung von abreinigbaren Nadelfilzen sind.
 
Porengrößenmessungen an der Oberfläche von Nadelfilzen können dazu verwendet werden, die relative Standardabweichung und die Porosität wie folgt zu berechnen:
                                                                                         Hydraulischer Durchmesser:  dh,i = 4 ·Ai(5)
                                                    Oi

Hydraulische Einzelporenfläche:  Ah,i = dh,i2 ·  =4 ·Ai2 ·  (9)
                                                            4           Oi      4

Hydraulische Oberflächenporosität:          Ntot Ah,i (10)
                                                             i=l
                                                    «h =           
                                                              Atot     
Mittlerer Porenflächenanteil    «h  =   1   · Ntot Ah,i(11)
der Einzelporen:                    Ntot      Ntot     i=l  Atot


Standardabweichung:  s =    1     ·  Ntot Ah,i –  «h 2(12)
                                         Ntot –1      i=l     Atot         Ntot
Relative Standardabweichung:  RSD = s · Ntot(13)
                                                            «h
Bild 15 zeigt Resultate der Inhomogenitätsanalyse von verschiedenen oberflächenbehandelten Nadelfilzen. Die Inhomogenitätsbestimmung kann auch an bestaubten Filtermedien zur Anwendung gebracht werden. Zum  Beispiel kann die Inhomogenitätsbestimmung unter Mitverwendung einer VDI 3926 Filtermittelprüfung, mit welcher der Restdruckverlust, die mittlere Reingasstaubkonzentration und die eingelagerte Reststaubmasse nach 100 Zyklen bestimmt werden, durchgeführt werden. Die Bestimmung der Inhomogenitätskennwerte nach 100 Zyklen kann als eine Art „Staubkonditionierung“ des Filtermediums angesehen werden, mit deren Hilfe der Effekt der inhomogenen Faserstruktur auf die Staubabscheidung besser verdeutlicht werden kann. Bild 16 zeigt beispielhaft die Inhomogenitätsbestimmung eines Filtermediums im bestaubten Zustand.
6    Schlussfolgerungen
Es wurde eine Bestimmungsmethode entwickelt, mit welcher die Partikelpenetration und das Staubeinlagerungsvermögen von oberflächenbehandelten Nadelfilzen vergleichend charakterisiert werden können. Diese Methode basiert auf Durchlicht- und Auflichtmikroskopie in Kombination mit einer speziell entwickelten Bildanalysesoftware, mit welcher die zweidimensionale Oberflächenporosität und die Porentiefenverteilung an der Oberfläche des Filtermediums bestimmt werden können. Kombiniert man die Oberflächenporositätsmessungen mit VDI-konformen Filtertestergebnissen wie mittlere Reingasstaubkonzentration und Reststaubmasse, erhält man zwei Kalibrationsgeraden. Mit diesen beiden Kalibrationsgeraden können die Partikelpenetration und das Staubeinlagerungsvermögen von verschiedenen oberflächenbehandelten Nadelfilzen abgeschätzt werden. Zur Beschreibung der Inhomogenität von Abreinigungsfiltermedien können in Analogie zur Tiefenfiltration die relative Standardabweichung der Packungsdichte und die mittlere Packungsdichte herangezogen werden. Es wurde eine Berechnungsmethode erarbeitet, mit welcher diese Parameter unter Verwendung der oben angeführten mikroskopischen Messmethoden bestimmt werden können. Diese Messungen können sowohl an unbestaubten als auch an bestaubten Nadelfilzen erfolgreich durchgeführt werden. Dies ermöglicht eine eingehendere Untersuchung des Verstopfungsmechanismus mit dem Ziel, Filtermedien mit längeren Zyklenzeiten, niedrigeren mittleren Reingasstaubkonzentrationen und längeren Standzeiten zu entwickeln.